路线 1:重结晶。 工艺流程见图:
根据路线1 进行实验,重结晶后产品:w(Ca2+)=0.008%[标准 w(Ca2+)≤0.002%];w(Cl-)=0.014%[标准 w(Cl-)≤0.001%]。采用此工艺路线,由于只是简单的重结晶过程,产品质量很差,Cl-可以通过洗涤来解决,而Ca2+质量分数是标准的 4 倍,严重超标。
路线 2:不除钙,仅控制溶液 pH:
主要中控参数:溶液 pH为 3~6,蒸发终点控制在母液中 Ca2+质量浓度≤0.55 g/L。该工艺生产分析纯元明粉,具有工艺过程简单,产品溶解性好、纯度高、质量稳定,辅料廉价易得,生产成本小、利润空间大等优点,值得在高纯元明粉行业推广应用。
染浅色时,应以元明粉为佳,染深色则可采用盐。
元明粉和盐用于酸性染料丝绸、羊毛作缓染剂的机理是:羊毛和丝绸都属蛋质纤维。纤维分子中含有-NH₂基,当在酸性液中用酸性染料染色,酸液中的氢离子H+很快地扩散到纤维内部与·NH₂结合成NH₃+,使纤维带正电荷,而酸性染料的色素离子带负电荷D-,由于纤维与染料所带电荷不同,而产生离子键结合成·NH₃·D。当染液中加入元明粉或后,由于元明粉带负电荷的硫酸根离子SO₄2-与带负电荷的氢离子能与染料的色素离子D-产生竞染而优先上染纤维中-NH₃+根的位置,与之结合成·NH₃CI或(·NH3)₂SO₄,而在高温时,D-取代了SO₄2-产或CI-的位置,使染料上染,从而达到缓染作用。